Buscar

Presione ENTER para buscar o ESC para salir

Análisis elemental, método Dumas

Análisis elemental, método Dumas
El método Dumas, también conocido como método de combustión, es un método primario de determinación de nitrógeno y proteínas que garantiza resultados rápidos, facilidad de uso y seguridad. Sin embargo, a menudo se considera una alternativa al método clásico de Kjeldahl. Sin embargo, ambos métodos están validados por diversas organizaciones internacionales: Kjeldahl está oficialmente reconocido por AOAC, EPA, DIN, ISO, etc., mientras que Dumas por AOAC, AACC, ISO, DIN, ASBC, AOCS, OIV, etc.
Sin embargo, en algunos países, las directrices locales recomiendan un método sobre el otro. Es por eso que muchos tomadores de decisiones y usuarios no están decididos entre los dos métodos y entre seguir las pautas locales o los estándares internacionales.

La tendencia creciente del método Dumas
Se aplican reglas estrictas sobre la composición de alimentos y piensos en mercados en constante expansión. El análisis preciso de estos componentes es ahora fundamental para cualquier empresa que quiera comercializar sus productos, especialmente a nivel internacional. VELP Scientifica ha desarrollado e introducido analizadores de nitrógeno Dumas basados ​​en la determinación de nitrógeno desde 2011. A diferencia del método Kjeldahl de uso común, el método Dumas, también conocido como método de análisis elemental o método de combustión, detecta el contenido total de nitrógeno, no solo el contenido en las proteínas.


Los métodos Dumas y Kjeldahl

Los métodos Dumas y Kjeldahl
El método Dumas para la determinación de nitrógeno, desarrollado en 1831, es más antiguo que el Kjeldahl, desarrollado en 1883, pero más barato en muchos aspectos, como velocidad, seguridad, limpieza, productividad y coste por análisis.

El problema en el pasado era que no era fácil reproducir las condiciones requeridas por el método Dumas y, por esta razón, la técnica de Kjeldahl se aprovechó y fue considerada como el método clásico para la determinación de nitrógeno/proteínas.

Hoy, gracias a los avances tecnológicos, la determinación de nitrógeno mediante el método  Dumas se está extendiendo cada vez más. Los resultados obtenidos con la determinación de nitrógeno de Dumas suelen ser algo superiores a los obtenidos con Kjeldahl, ya que también se detectan compuestos heterocíclicos y compuestos nitrogenados (por ejemplo, nitritos y nitratos).

En el método Kjeldahl, tales compuestos se convierten de forma incompleta en el ión amonio o no se convierten en absoluto. También podría suceder lo contrario (raramente) porque en este tipo de análisis hay muchas variables que podrían influir en el resultado final.

De hecho, existen muchas variaciones menores del método Kjeldahl, que implican el uso de diferentes catalizadores, tiempos de calentamiento, volúmenes y distribución de ácido sulfúrico y masas de las porciones de prueba: esto demuestra que el procedimiento Kjeldahl puede verse afectado por errores experimentales. La recuperación es la misma para ambos métodos (≥ 99,5%), mientras que el límite de detección es menor para Dumas que para Kjeldahl (0,001 mg N absoluto frente a ≥ 0,1 mg N absoluto).


Principios de funcionamiento

Principios de funcionamiento
La determinación de nitrógeno con la técnica Dumas requiere muestras bien homogeneizadas, calentadas en un horno de alta temperatura donde la combustión ocurre rápidamente a más de 1000 °C en presencia de oxígeno puro. Esto produce principalmente agua, dióxido de carbono y nitrógeno en forma de diferentes óxidos (NyOx). Esta mezcla de gases pasa a través de una cámara de reducción que contiene cobre calentado a unos 650 °C. Este paso convierte los óxidos de nitrógeno en nitrógeno elemental y recoge el exceso de oxígeno. Las trampas específicas eliminan el agua residual y el dióxido de carbono. El contenido total de nitrógeno se mide con un detector de conductividad térmica.

Las etapas del método Dumas

Las etapas del método Dumas
Combustión
La muestra se pesa y se purifica de los gases atmosféricos, se introduce en un horno de alta temperatura y se quema rápidamente en presencia de oxígeno puro a unos 1.000 ºC. Esto conduce a la liberación de sustancias como dióxido de carbono, agua y, sobre todo, nitrógeno en forma de diferentes óxidos (NyOx).
Muestra + O2 → CO2 + H20 + NxOy + O2 + otros óxidos

Reducción y separación
Los gases de combustión se recogen y pasan a un horno de alta temperatura y pasan a través del cobre caliente para eliminar el oxígeno y convertir los óxidos de nitrógeno en nitrógeno molecular. Las trampas específicas eliminan el agua y el dióxido de carbono.
CO2  +  H20 + NxOy + O2 + Cu →  CO2  +  H20 + N2 → N2

Detección 
La señal medida por el detector de conductividad térmica se convierte en contenido total de nitrógeno. Se pueden usar EDTA, ácido aspártico, acetanilida, urea, atropina y otros reactivos para crear curvas de calibración en el software DUMASoftTM  para traducir la señal recibida por el TCD en mgN.
 

Nuestro consejo

El uso de pequeñas cantidades de muestra aumenta el riesgo de obtener una muestra no representativa. Por este motivo, con la técnica de Dumas se recomienda encarecidamente realizar una homogeneización eficaz de la muestra, con el fin de obtener y analizar una muestra representativa.

Cookie

Este sitio web utiliza cookies. Más información sobre cookies está disponible en este enlace. Al continuar utilizando este sitio, usted acepta el uso de cookies mientras navega.
Siglacom - Internet Partner