El análisis DQO se basa en la oxidación química de la muestra mediante un oxidante fuerte (habitualmente dicromato de potasio) en presencia de ácido sulfúrico y un catalizador de plata. La mezcla se calienta a una temperatura controlada, generalmente 160 °C, durante un tiempo definido, asegurando la oxidación completa del material oxidable. El procedimiento se realiza en tubos sellados para garantizar seguridad, uniformidad y facilidad de manejo.
Tras la digestión, se determina la cantidad de dicromato que no ha reaccionado con la muestra. En los métodos colorimétricos, el cambio de intensidad de color es proporcional al valor de DQO; en los métodos titulométricos, el oxidante residual se cuantifica por titulación. El resultado se expresa en mg O₂/L.
Una determinación fiable requiere un control preciso de la temperatura, calentamiento uniforme, manejo adecuado de los reactivos y el cumplimiento de normas estandarizadas como ST-COD, ISO 15705, EPA 410.4 e IRSA–CNR n. 5130.