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Destilador y Titulador

La destilación convierte el nitrógeno del sulfato de amonio (sólido) en amoníaco (gas).

El sulfato de amonio presente en la muestra digerida se convierte en gas amoniaco, se calienta y se destila. El amoniaco gaseoso se conduce a una solución receptora ácida donde se disuelve y se convierte de nuevo en un ion amoniaco. Con la destilación Kjeldahl, no se detectan nitritos ni nitratos. Para cuantificar estos elementos, se requiere una reducción de la muestra (utilizando la aleación Devarda) antes del paso de digestión Kjeldahl.

Las unidades de destilación VELP Kjeldahl ofrecen diferentes niveles de automatización, desde la destilación básica hasta la destilación con adición automática de reactivos y aspiración de residuos, hasta un sistema totalmente automatizado con titulación colorimétrica integrada.

Las fases de la destilación

Las fases de la destilación
Destilador y Titulador
Destilación con vapore
Agregue agua destilada desionizada al tubo de ensayo que contiene la muestra digerida para diluirla (automáticamente en las unidades de destilación Kjeldahl UDK 139 y UDK 149 y automática en las unidades UDK 159 y 169). Esto facilita la detección de todo el amoníaco.

Separe el nitrógeno de la mezcla digerida mediante la destilación con vapor (ajuste de la producción de vapor al 10-100% en UDK 139 y UDK 149, 159 y 169), para extraer el amoniaco de la solución alcalina.

Aumente el pH de la mezcla digerida utilizando hidróxido de sodio (35%) (automáticamente en las unidades de destilación Kjeldahl UDK) para convertir NH4 + (en forma sólida) en NH3 (gaseoso), que se detectará con la titulación.

Recuperación de amoniaco en la solución receptora
El destilado se recoge en una solución dedicada de 25-30 ml de ácido bórico VreciverTM (automáticamente en UDK 149, UDK 159 y 169) para atrapar todo el nitrógeno, eliminando el riesgo de pérdida.
 
(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
NH3 + H3BO3 → NH4 H2BO+ H3BO3

Ahora vacie los residuos presentes en la muestra (proceso automático en UDK 149, 159 y 169).

Titulación

Ahora es posible realizar la titulación final del amoniaco destilado de la muestra, considerando que si el contenido de nitrógeno de la muestra es alto, se requiere un ácido de alta concentración para la titulación. Otra solución es reducir la cantidad de muestra utilizada para el análisis, pero en algunos casos puede provocar errores que den resultados erróneos.

La titulación se utiliza para determinar la cantidad de amoníaco destilado de la solución digerida y luego calcular la cantidad de nitrógeno o proteína Kjeldahl, en %. 
 
2 NH4 H2BO3 + H2SO4 → (NH4)2SO+ 2H3BO3  
Destilador y Titulador
Valoración colorimétrica automática (UDK 159, UDK 169)
El Vreceiver ™ VELP es una fórmula en polvo certificada compuesta de ácido bórico y una mezcla de indicadores mencionados por los métodos AOAC (verde bromocresol y rojo de metilo) que permite una preparación rápida y estandarizada de la solución receptora para titulación colorimétrica.
En ausencia de amoníaco el color es rojo, se vuelve verde en el caso de una cantidad significativa de amoníaco y gris-violaceo al final del análisis.
 
Coloque una solución estandarizada (valorante) de ácido clorhídrico (HCl) o ácido sulfúrico (H2SO4) en la bureta; esta solución se añadirá (automáticamente) al ácido bórico coloreado que contiene el amoniaco destilado de la muestra. El ácido reacciona con el amoníaco.
Registre el volumen de la solución de titulación ácida necesaria para alcanzar el punto final y realice un cálculo final para encontrar la cantidad de nitrógeno, expresada en% N o % de proteína, en la muestra original (automáticamente). 
Destilador y Titulador
Titulación con titulador potenziométrico externo (UDK 149)
Con el UDK 149 la bureta tituladora añade automáticamente la solución de titulación ácida a la solución de ácido bórico que contiene el amoniaco destilado, hasta alcanzar el punto final, correspondiente a pH = 4,7. En este caso no verificamos un cambio de color y no usamos indicadores, pero seguimos el cambio correspondiente en el pH de la solución de ácido bórico durante el proceso de titulación usando un titulador potenciométrico externo con un electrodo de pH.

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