Digestión y Mineralización

La digestión Kjeldahl convierte los compuestos de nitrógeno en sulfato de amonio

El objetivo de la digestión es romper los enlaces que mantienen unidos los polipéptidos y de convertirlos en moléculas más simples (como agua, dióxido de carbono y sulfato de amonio).

Estas reacciones pueden acelerarse por la temperatura utilizada durante la digestión Kjeldahl (cuanto mayor es la temperatura utilizada, más rápida es la digestión) y por la presencia de ácido, sal y catalizadores (selenio, cobre, titanio). Los vapores que se producen durante la reacción son aspirados a través de las campanas de aspiración por una bomba de vacío de agua de recirculación JP y eliminados en un depurador SMS.

Esta configuración optimiza la eficiencia de la operación. Evite el uso de digestores Kjeldahl sin un sistema de escape; esto acortará drásticamente su vida útil y podría causar daños costosos.

El proceso de mineralización es la etapa más larga del análisis.

Pese su muestra
Si la muestra es sólida, pese aproximadamente 1 - 3 g en los contenedores de pesada VELP (sin nitrógeno) (CM0486000 o CM0486001) y registre el peso (el tamaño de partícula de la muestra debe reducirse a <1 mm, para mejores resultados (puede que sea necesario homogeneizar la muestra antes de cualquier operación).
Si la muestra es líquida, colóquelo en un vaso de precipitados y mézclelo con uno de los agitadores calefactores VELP, luego, mida el volumen con una pipeta.
Si es necesario, elimine el CO2 (por ejemplo, bebidas carbonatadas) antes de medir la muestra.

Añadir la muestra, el ácido sulfúrico y el catalizador al tubo de ensayo.
Introducir la muestra en el tubo de ensayo VELP más adecuado junto con 12 - 20ml de ácido sulfúrico concentrado, como se especifica en el método. La cantidad total de ácido necesaria durante la digestión de Kjeldahl puede variar de un tipo de muestra a otro. Otro factor a considerar es la pérdida de ácido que se produce por evaporación a través del sistema de eliminación de humos utilizado. El sistema VELP reduce la pérdida de ácido (aproximadamente 1,2 ml de ácido por muestra).
Agregue tabletas catalizadoras KjTabs^TM de acuerdo con los requisitos oficiales del método. Los catalizadores a base de cobre son satisfactorios pero reaccionan muy lentamente. Los catalizadores de selenio suelen reaccionar muy rápidamente y se utilizan normalmente para sustancias resistentes a la digestión de Kjeldahl (por ejemplo, grasas y aceites).

Programe el digestor
Las rampas de temperatura son fundamentales para la correcta fase de digestión y sugerimos seguir los Métodos Oficiales. En la mayoría de los métodos, hay que establecer 2 o 3 rampas de temperatura para reducir la generación de espuma, que es una de las principales causas de digestiones incorrectas.

Seleccione el programa en el menú del digestor Kjeldahl (en DKL, las aplicaciones más utilizadas están preinstaladas y otras son programables por el usuario). Simplemente presionando Menú, Programas, puede elegir qué programa estándar seleccionar o crear un nuevo programa personalizable. Bajar las muestras (automáticamente en las unidades de digestión DKL Kjeldahl) al bloque calefactor de aluminio (libre de mantenimiento y muy resistente) y calentar la mezcla a la temperatura indicada en el Método estándar. (El bloque calefactor de aluminio DKL asegura la mejor homogeneidad posible en todos los tubos y una digestión Kjeldahl completa en cada tubo. Puede alcanzar los 450 °C /842 °F, asegurando una recuperación de nitrógeno superior al 99% en las etapas posteriores) .

Mineralización y enfriamiento
Digerir la mezcla durante el tiempo indicado en el Método Estándar para obtener una solución transparente e incolora. Durante esta fase el ácido sulfúrico reacciona con la muestra, convirtiendo todo el nitrógeno en forma orgánica en una forma inorgánica estable lista para ser analizada.

H₂SO₄ + N organico →(NH₄)2SO₄ + CO₂+ H₂O + otros compuestos

Si hay algún problema durante la digestión Kjeldahl y/o si la preparación de la muestra no fue correcta, notará la presencia de residuos de carbón (negro- marrón) en la mezcla digerida y en las paredes de los tubos de ensayo. Estos son síntomas de mineralización incompleta de la muestra que no puede procesarse más.

Una vez finalizado el programa, será necesario levantar las muestras (automáticamente en las unidades de digestión DKL Kjeldahl) y enfriarlas mediante dispersión natural. Recomendamos colocar una bandejaantigotas debajo de la campana de aspiración para recoger las gotas de ácido que pudieran caer de las campanas de vidrio de la tapa de aspiración. Ahora se puede quitar la rejilla y las muestras están listas para pasar al paso de destilación.