Aprenda cómo los modernos sistemas de digestión y destilación se utilizan en numerosos campos analíticos, más allá del tradicional método Kjeldahl para la determinación del TKN.
El método Kjeldahl es ampliamente reconocido por su versatilidad debido a su capacidad para analizar una amplia variedad de muestras, desde alimentos, piensos y bebidas hasta matrices medioambientales, agrícolas, químicas y farmacéuticas. Este método proporciona información crucial sobre el contenido de nitrógeno, un parámetro clave para evaluar la fertilidad del suelo, la calidad del agua, el valor nutricional de los alimentos, el control de calidad en los procesos de producción, el cumplimiento de la normativa y la optimización de los procesos industriales.
Entre las aplicaciones más populares se incluye la determinación del nitrógeno total Kjeldahl (TKN), el nitrógeno orgánico y el nitrógeno amoniacal. No se incluyen las formas inorgánicas de nitrógeno, como el nitrito y el nitrato.
El procedimiento Kjeldahl consta de tres etapas principales:
- Digestión: la muestra se calienta a alta temperatura en presencia de catalizadores y ácido sulfúrico concentrado;
- Destilación: la muestra digerida se trata con una base para obtener amoníaco libre (NH₃); a continuación, este amoníaco se elimina por destilación al vapor y se recoge en una solución receptora;
- Titulación: el amoníaco recogido se cuantifica por titulación, lo que permite calcular el contenido total de nitrógeno.
Aplicación sobre nitrógeno total Kjeldahl
Aunque el método Kjeldahl sigue siendo fundamental para la determinación del nitrógeno, las capacidades de los modernos sistemas de digestión y destilación van mucho más allá de esta única aplicación. Estas soluciones versátiles son parte integrante de una amplia gama de procesos analíticos, tales como:
- Determinación del nitrógeno amoniacal: el nitrógeno amoniacal es un parámetro crítico en la evaluación de la calidad del agua, ya que unos niveles elevados pueden indicar contaminación procedente de fuentes como las aguas residuales, la escorrentía agrícola o los vertidos industriales. La medición precisa del nitrógeno amoniacal es esencial para controlar la salud del medio ambiente y garantizar el cumplimiento de las normas de calidad del agua. Este método requiere la destilación del amoníaco de la muestra, seguida de un análisis espectrofotométrico;
- Determinación de los sulfitos: los sulfitos, en diversas formas, siempre se han añadido a los alimentos como conservantes y también se han utilizado para otros fines. Su uso se convirtió en un problema cuando algunas personas sensibles experimentaron reacciones alérgicas. Esto ha reducido el nivel de concentración considerado seguro para el consumo humano y, por tnato, ha aumentado el número de análisis de control que es necesario realizar. Uno de los métodos más utilizados para este análisis es la destilación de dióxido de azufre de matrices complejas seguida de una titulación con yodo. Este método muestra resultados comparables a los obtenidos mediante la técnica de Monier-Williams.
- Nitrógeno nítrico (método Devarda): este método se utiliza para determinar el nitrógeno nítrico y nitrito en una muestra reduciéndolo a amoníaco mediante la aleación Devarda. Cuando se mezcla una solución de iones nitrato y la aleación de Devarda con hidróxido de sodio, la mezcla libera suavemente gas amoniaco. A continuación, la muestra se destila en una corriente de vapor y se recoge en una solución ácida con indicadores, lista para la etapa de titulación. Los resultados obtenidos incluirán también nitrógeno amoniacal, que deberá restarse posteriormente.
- Fenoles: los compuestos fenólicos son una fuente creciente de preocupación medioambiental debido a sus bajísimos umbrales de percepción (olor y sabor), su persistencia en distintos compartimentos medioambientales y su toxicidad. Pueden estar presentes tanto en el agua bruta como en el agua tratada y, aunque tienden a dispersarse rápidamente en el aire, pueden permanecer en el agua durante una semana o más. En los suelos, sin embargo, pueden degradarse por la acción de bacterias y otros microorganismos. La determinación de fenoles es un análisis de rutina esencial para evaluar la calidad del agua, especialmente en matrices como el agua potable, las aguas subterráneas y los efluentes civiles e industriales, incluso cuando están presentes en concentraciones traza o bajas. Uno de los métodos más utilizados para su análisis es la destilación al vapor, seguida de una reacción colorimétrica con 4-aminoantipirina, que permite cuantificar eficaz y fiablemente estas sustancias.
- Nitrógeno básico volátil total (TVBN): el TVBN mide la concentración total de aminas volátiles presentes en una muestra. Estos compuestos nitrogenados se forman principalmente como resultado de la descomposición de proteínas, un proceso típico del deterioro microbiológico, especialmente en pescados y mariscos. Los niveles elevados de TVBN son un indicador del estado de deterioro o degradación del pescado y los productos pesqueros, por lo que se utilizan ampliamente en el control de calidad de la industria alimentaria. Para determinar el TVBN, se alcaliniza la muestra con óxido de magnesio (MgO) y, a continuación, se somete a destilación por arrastre de vapor. Finalmente, las aminas volátiles se cuantifican finalmente por titulación;
- Determinación del contenido de alcohol: el nivel de alcohol en el vino, la cerveza y los licores influye significativamente en su sabor, cuerpo y sensación en boca. Un método común para determinar el contenido de alcohol es la destilación al vapor, que separa la mezcla de etanol y agua de la muestra. A continuación, se mide la concentración de alcohol determinando la densidad del destilado con un picnómetro.
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