Distillation et titrage

La distillation convertit l'azote du sulfate d'ammonium (solide) en ammoniac (gaz).

Le sulfate d'ammonium présent dans l'échantillon digéré est converti en gaz ammoniac, chauffé et distillé. L'ammoniac gazeux est conduit dans une solution réceptrice acide où il se dissout et redevient un ion ammoniac. En utilisant la distillation Kjeldahl, les nitrites et les nitrates ne sont pas détectés. Pour quantifier ces éléments, une réduction de l'échantillon (en utilisant l'alliage Devarda) est nécessaire avant l'étape de digestion Kjeldahl.

Les unités de distillation VELP Kjeldahl offrent différents niveaux d'automatisation, de la distillation d'entrée de gamme à la distillation avec ajout automatique de réactifs et aspiration des résidus, jusqu’au système entièrement automatisé avec titrage colorimétrique intégré.

Les phases de la distillation

Distillation à vapeur
Ajouter de l'eau distillée désionisée à l’éprouvette contenant l'échantillon digéré pour le diluer (automatiquement sur les unités de distillation UDK 139 et UDK 149 Kjeldahl et automatique sur UDK 159 et 169). Cela facilite la détection de tout l'ammoniac.

Séparer l'azote du mélange digéré par distillation à vapeur (10-100% de réglage de la sortie de vapeur sur UDK 139 & UDK 149, 159 et 169), afin d'extraire l'ammoniac de la solution alcaline.

Augmentez le pH du mélange digéré en utilisant de l'hydroxyde de sodium (35%)(automatiquement sur les unités de distillation Kjeldahl UDK) pour convertir NH4+ (sous forme solide) en NH3 (gazeux), qui sera détecté par titrage.

Récupération d'ammoniac dans la solution réceptrice
Le distillat est collecté dans une solution dédiée de 25-30 ml d'acide borique VreciverTM (automatiquement sur UDK 149, UDK 159 et 169) pour piéger tout l'azote, éliminant ainsi le risque de fuite.

(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
NH3 + H3BO3 → NH4 H2BO3 + H3BO3

Videz maintenant les résidus présents dans l'échantillon (procédé automatique sur UDK 149, 159 et 169).

Titrage

Il est maintenant possible d'effectuer le titrage final de l'ammoniac distillé de l'échantillon, en considérant que si la teneur en azote de l'échantillon est élevée, un acide à haute concentration est nécessaire pour le titrage. Une autre solution consiste à réduire la quantité d'échantillon utilisée pour l'analyse, mais dans certains cas, cela peut provoquer des erreurs qui donnent des résultats erronés.

Le titrage permet de déterminer la quantité d'ammoniac distillée à partir de la solution digérée, puis de calculer la quantité d'azote ou de protéines Kjeldahl, en %.

2 NH4 H2BO3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H3BO3

Titrage colorimétrique automatique (UDK 159, UDK 169)
Vreceiver™ VELP est une formule de poudre certifiée composée d'acide borique et d'un mélange d'indicateurs mentionnés par les méthodes AOAC (vert de bromocrésol et rouge de méthyle) qui permet une préparation rapide et standardisée de la solution réceptrice pour le titrage colorimétrique.

La couleur est rouge en l'absence d'ammoniac, vire au vert dans le cas d'une quantité importante et au gris/rose en fin d'analyse.

Mettre une solution standardisée (titrée) d'acide chlorhydrique (HCl) ou d'acide sulfurique (H2SO4) dans la burette ; cette solution sera ajoutée (automatiquement) à l'acide borique coloré contenant l'ammoniac distillé de l'échantillon. L'acide réagit avec l'ammoniac pour le mesurer. Enregistrer le volume de la solution titrant acide nécessaire pour atteindre le point final et effectuer un calcul final pour trouver la quantité d'azote, exprimée en % N ou % protéines, dans l'échantillon d'origine (automatiquement).

Titrage avec titrateur potentiométrique externe (UDK 149)
Avec l'UDK 149, la burette de titrage ajoute automatiquement la solution de titrant acide à la solution d'acide borique contenant l'ammoniac distillé, jusqu'à atteindre le point final, correspondant à pH=4,7.

Dans ce cas, nous ne vérifions pas le changement de couleur et nous n'utilisons pas d'indicateurs, mais nous suivons l'évolution correspondante du pH de la solution d'acide borique pendant le processus de titrage à l'aide d'un titreur potentiométrique externe avec une électrode de pH.