La fase di digestione è il processo che richiede più tempo dell'analisi Kjeldahl. Accelerare il procedimento assicurando un risultato a regola d'arte è di fondamentale importanza per quanto riguarda l'accuratezza del dato e l'efficienza in laboratorio.
L'obiettivo della digestione è quello di rompere i legami che tengono insieme i polipeptidi e di convertirli in molecole più semplici (come acqua, anidride carbonica e solfato di ammonio). Queste reazioni possono essere accelerate dalla temperatura utilizzata durante la digestione Kjeldahl (più alta è la temperatura utilizzata, più veloce è la digestione) e dalla presenza di acido, sale e catalizzatori (selenio, rame, titanio).
Dopo aver pesato il campione, quest'ultimo deve essere posto in un provettone in vetro insieme ad acido solforico concentrato ed alla varietà corretta di pastiglie catalizzatrici secondo i requisiti dei metodi ufficiali. I catalizzatori in rame sono soddisfacenti ma molto lenti a reagire. I catalizzatori al selenio reagiscono di solito molto velocemente e sono tipicamente utilizzati per sostanze resistenti alla digestione Kjeldahl (ad es. grassi e oli).
Per campioni a basso contenuto di azoto, come l'acqua e le bevande, l'analisi richiede un volume di campione elevato. Durante la digestione ne conseguono la probabile formazione di schiuma e un'ebollizione vigorosa che causano fuoriuscite di acido sulle pareti del provettone. Ciò può comportare perdite di campione con conseguenti risultati poco accurati, che sottostimano il contenuto di azoto.