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Digestione e Mineralizzazione

La digestione Kjeldahl converte i composti dell'azoto in solfato di ammonio

L'obiettivo della digestione è quello di rompere i legami che tengono insieme i polipeptidi e di convertirli in molecole più semplici (come acqua, anidride carbonica e solfato di ammonio).

Queste reazioni possono essere accelerate dalla temperatura utilizzata durante la digestione Kjeldahl (più alta è la temperatura utilizzata, più veloce è la digestione) e dalla presenza di acido, sale e catalizzatori (selenio, rame, titanio). I vapori che fuoriescono dai tubi vengono aspirati attraverso il tappo di aspirazione da una pompa a vuoto ad acqua di ricircolo JP ed eliminati in uno scrubber SMS.

Questa configurazione ottimizza l'efficienza dell'operazione. Evitare l'uso di digestori Kjeldahl senza sistema di scarico: questo accorcerà drasticamente la sua vita e potrebbe causare danni costosi.

Il processo di mineralizzazione è la fase più lunga dell'analisi.
Digestione e Mineralizzazione
Digestione e Mineralizzazione
Pesa il tuo campione
Se il campione è solido, pesare circa 1 - 3 g nelle navicelle di pesata VELP (senza azoto) (CM0486000 o CM0486001) e registrare il peso (la dimensione delle particelle del campione deve essere ridotta a < 1 mm, per risultati migliori. Il campione potrebbe dover essere omogeneizzato, prima di qualsiasi operazione).
Se il campione è liquido, misurare il volume con una pipetta e metterlo in un bicchiere e mescolarlo con uno degli agitatori riscaldanti VELP. Se necessario, rimuovere la CO2 (ad es. bevande gassate) prima di misurare il volume.
Digestione e Mineralizzazione
Aggiungi il campione, l'acido solforico e il catalizzatore nella provetta
Introdurre il campione nel provettone VELP più adatto insieme a 12 - 20 ml di acido solforico concentrato, come specificato nel metodo. La quantità totale di acido necessaria durante la digestione Kjeldahl può variare da un tipo di campione all'altro. Un altro fattore da considerare è la perdita di acido che si verifica a causa dell'evaporazione attraverso il sistema di eliminazione dei fumi utilizzato. Il sistema VELP riduce la perdita di acido (circa 1,2 ml di acido per campione).
Aggiungere le pastiglie catalizzatrici KjTabsTM secondo i requisiti dei metodi ufficiali.  I catalizzatori in rame sono soddisfacenti ma molto lenti a reagire. I catalizzatori al selenio reagiscono di solito molto velocemente e sono tipicamente utilizzati per sostanze resistenti alla digestione Kjeldahl (ad es. grassi e oli). 
Digestione e Mineralizzazione
Programma il digestore 
Le rampe di temperatura sono fondamentali per la corretta fase di digestione e suggeriamo di seguire i Metodi Ufficali. Nella maggior parte dei metodi, ci sono 2 o 3 rampe di temperatura da impostare per fare in modo di ridurre la generazione di schiuma che è una delle principali cause di digestioni non corrette. 
Seleziona il programma dal menu del digestore Kjeldahl (sui DKL le applicazioni più utilizzate sono preinstallate e altre sono programmabili dall'utente). Semplicemente premendo Menu, Programmi, si può scegliere quale Programma Standard selezionare o creare un nuovo Programma Personalizzabile.
Abbassare i campioni (automaticamente sulle unità di digestione DKL Kjeldahl) nel blocco riscaldante in alluminio (esente da manutenzione e altamente resistente) e riscaldare la miscela alla temperatura indicata nel Metodo Standard. (Il blocco di riscaldamento in alluminio DKL garantisce la migliore omogeneità possibile su tutti i tubi e la completa digestione Kjeldahl in ogni tubo. Può raggiungere i 450 °C / 842 °F, garantendo un recupero di azoto superiore al 99% nelle fasi successive). 
Mineralizzazione e raffreddamento
Digerire la miscela per il tempo indicato nel Metodo Standard per ottenere una soluzione limpida e incolore. Durante questa fase l'acido solforico reagisce con il campione, convertendo tutto l'azoto in forma organica in una forma inorganica stabile e pronta per essere analizzata.

H2SO4 + N organico →(NH4)2SO4 + CO2 + H2O + altri composti

Se si verifica un problema durante la digestione Kjeldahl e/o se la preparazione del campione non è stata corretta, noterete la presenza di residui di carbonio (di colore nero-marrone) nella miscela digerita e sulle pareti dei provettoni. Questi sono sintomi di una mineralizzazione incompleta del campione che non può essere ulteriormente elaborata.

Una volta termianto il programma sarà necessario sollevare i campioni (automaticamente sulle unità di digestione DKL Kjeldahl) e raffreddarli per dispersione naturale.  Consigliamo di introdurre un vassoio di raccolta sotto la cappa di aspirazione per raccogliere le gocce di acido che potrebbero cadere dalle campane di vetro del tappo di aspirazione.

Ora il rack può essere rimosso e i campioni sono pronti per essere spostati alla fase di distillazione.

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