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Distillazione e Titolazione

La distillazione converte l'azoto da solfato di ammonio (solido) in ammoniaca (gas).

Il solfato di ammonio presente nel campione digerito viene convertito in gas ammoniacale, riscaldato e distillato. L'ammoniaca gassosa viene condotta in una soluzione ricevente acida dove si scioglie e diventa di nuovo uno ione ammoniaca. Utilizzando la distillazione Kjeldahl, i nitriti e i nitrati non vengono rilevati. Per quantificare questi elementi, è necessaria una riduzione del campione (utilizzando la lega Devarda) prima della fase di digestione Kjeldahl.

Le unità di distillazione VELP Kjeldahl offrono diversi livelli di automazione, dalla distillazione entry-level alla distillazione con aggiunta automatica di reagenti e aspirazione dei residui, fino al sistema completamente automatizzato con titolazione colorimetrica integrata.

Le fasi della Distillazione

Le fasi della Distillazione
Distillazione e Titolazione
Distillazione a vapore
Aggiungere acqua distillata deionizzata alla provetta contenente il campione digerito per diluirlo (automaticamente sulle unità di distillazione UDK 139 & UDK 149 Kjeldahl e automatico su UDK 159 e 169). In questo modo è più facile rilevare tutta l'ammoniaca.

Separare l'azoto dalla miscela digerita mediante distillazione a vapore (regolazione dell'uscita di vapore 10-100% su UDK 139 & UDK 149, 159 e 169), al fine di estrarre l'ammoniaca dalla soluzione alcalina.

Aumentare il pH della miscela digerita utilizzando l'idrossido di sodio (35%) (automaticamente sulle unità di distillazione Kjeldahl UDK) per convertire NH4+ (in formato solido) in NH3 (gassoso), che sarà rilevato con la titolazione.

Recupero dell'ammoniaca nella soluzione ricevente
Il distillato viene raccolto in una soluzione dedicata di 25-30 ml di acido borico VreciverTM (automaticamente su UDK 149, UDK 159 e 169) per intrappolare tutto l'azoto, eliminando il rischio di perdita.
 
(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
NH3 + H3BO3 → NH4 H2BO3 + H3BO3

Svuotate adesso i residui presenti nel provetone (processo automatico su UDK 149, 159 e 169). 
 

Titolazione

Ora è possibile eseguire la titolazione finale dell'ammoniaca distillata dal campione, considerando che se il contenuto di azoto del campione è elevato, è necessario un acido ad alta concentrazione per la titolazione. Un'altra soluzione è la riduzione della quantità del campione utilizzato per l'analisi, ma in alcuni casi può causare errori che danno risultati errati.

La titolazione viene utilizzata per determinare la quantità di ammoniaca distillata dalla soluzione digerita e quindi calcolare la quantità di azoto o di proteine Kjeldahl, in %.
 
2 NH4 H2BO3 + H2SO4 → (NH4)2SO+ 2H3BO3  
Distillazione e Titolazione
Titolazione colorimetrica automatica (UDK 159, UDK 169)
Il Vreceiver™ VELP è una formula  in polvere certificata composta da  acido borico e da una miscela di indicatori menzionati dai metodi AOAC (verde bromocresolo e rosso metile) che permette una preparazione rapida e standardizzata della soluzione ricevente per la titolazione colorimetrica.
Il colore è rosso in assenza di ammoniaca, diventa verde in caso di quantità significativa e grigio/rosa alla fine dell'analisi.
Mettere nella buretta una soluzione standardizzata (titolante) di acido cloridrico (HCl) o di acido solforico (H2SO4); questa soluzione sarà aggiunta (automaticamente) all'acido borico colorato contenente l'ammoniaca distillata dal campione. L'acido reagisce con l'ammoniaca per misurarla.
Registrare il volume della soluzione titolante acida necessaria per raggiungere il punto finale ed eseguire un calcolo finale per trovare la quantità di azoto, espressa in % N o % di proteine, nel campione originale (automaticamente).
Distillazione e Titolazione
Titolazione con titolatore potenziometrico esterno (UDK 149)
Con UDK 149 la buretta titolatrice aggiunge automaticamente la soluzione titolante acida alla soluzione di acido borico contenente l'ammoniaca distillata, fino a raggiungere il punto finale, corrispondente a pH=4,7.

In questo caso non controlliamo un cambiamento di colore e non utilizziamo indicatori, ma seguiamo il corrispondente cambiamento del pH della soluzione di acido borico durante il processo di titolazione utilizzando un titolatore potenziometrico esterno con un elettrodo pH.

 

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