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Analisi Elementare, il Metodo Dumas

Analisi Elementare, il Metodo Dumas
Il metodo Dumas, noto anche come metodo di combustione, è un metodo primario di determinazione dell'Azoto e delle Proteine che garantisce risultati rapidi, facilità d'uso e sicurezza. Tuttavia, viene spesso considerato un'alternativa al classico metodo Kjeldahl. Entrambi i metodi però sono convalidati da diverse organizzazioni internazionali: Kjeldahl è ufficialmente riconosciuto da AOAC, EPA, DIN, ISO, ecc., mentre Dumas da AOAC, AACC, ISO, DIN, ASBC, AOCS, OIV, ecc. Tuttavia, in alcuni paesi le linee guida locali raccomandano un metodo piuttosto che l'altro.
Questo è il motivo per cui molti decisori e utenti sono indecisi tra i due metodi e tra il seguire le linee guida locali o le norme internazionali.

La tendenza crescente del metodo Dumas
Nei mercati in continua espansione vengono applicate norme rigorose sulla composizione degli alimenti e dei mangimi. L'analisi precisa di questi componenti è ormai essenziale per qualsiasi azienda che voglia commercializzare i propri prodotti, soprattutto a livello internazionale.
VELP Scientifica ha sviluppato e introdotto sin dal 2011 gli analizzatori di azoto basati sulla determinazione dell'azoto Dumas. A differenza del metodo Kjeldahl comunemente usato, il metodo Dumas, noto anche come metodo di analisi elementare o metodo di combustione, rileva il contenuto di azoto totale, non solo quello contenuto nelle proteine.

I metodi Dumas e Kjeldahl

I metodi Dumas e Kjeldahl
Il metodo Dumas per la determinazione dell'azoto, sviluppato nel 1831, è più vecchio del Kjeldahl, svilluppato nel 1883, ma più conveniente sotto molti aspetti come la velocità, la sicurezza, la pulizia, la produttività e il costo per analisi.
Il problema in passato era che non era facile riprodurre le condizioni richieste dal metodo Dumas e per questo motivo la tecnica Kjeldahl ha preso vantaggio ed è stata considerata come il metodo classico per la determinazione dell'azoto/proteine.
Oggi, grazie ai progressi della tecnologia, la determinazione dell'azoto Dumas si sta diffondendo sempre di più.
I risultati ottenuti con la determinazione dell'azoto Dumas sono di solito un po' più elevati rispetto a quelli ottenuti con Kjeldahl, poiché vengono rilevati anche i composti eterociclici e i composti azotati (ad esempio nitriti e nitrati).
Nel metodo Kjeldahl, tali composti vengono convertiti nello ione ammonio in modo incompleto o non vengono convertiti affatto. Anche il contrario potrebbe accadere (raramente) perché in questo tipo di analisi ci sono molte variabili che potrebbero influenzare il risultato finale.
Infatti, ci sono molte varianti minori del metodo Kjeldahl, che comportano l'uso di diversi catalizzatori, tempi di riscaldamento, volumi e distribuzione dell'acido solforico e masse di porzione di prova: questo dimostra che la procedura Kjeldahl può essere influenzata da errori sperimentali. Il recupero è lo stesso per entrambi i metodi (≥ 99,5%), mentre il limite di rilevazione è inferiore per Dumas rispetto a Kjeldahl (0,001 mg N assoluti contro ≥ 0,1 mg N assoluti).

Principi di funzionamento

Principi di funzionamento
La determinazione dell'azoto con la tecnica Dumas richiede campioni ben omogeneizzati, riscaldati in un forno ad alta temperatura dove la combustione avviene rapidamente a oltre 1000 °C in presenza di ossigeno puro. Questo produce principalmente acqua, anidride carbonica e azoto sotto forma di diversi ossidi (NyOx). Questa miscela di gas passa attraverso una camera di riduzione contenente rame riscaldato a circa 650 °C. Questa fase converte gli ossidi di azoto in azoto elementare e raccoglie l'ossigeno in eccesso. Trappole dedicate rimuovono l'acqua residua e l'anidride carbonica. Il contenuto totale di azoto viene misurato da un rilevatore di conducibilità termica.

Le fasi del metodo Dumas

Le fasi del metodo Dumas
Combustione
Il campione viene pesato e purificato da eventuali gas atmosferici, viene riscaldato in un forno ad alta temperatura e rapidamente bruciato in presenza di ossigeno puro a circa 1.000 ºC. Questo porta al rilascio di sostanze come anidride carbonica, acqua, biossido di azoto e, soprattutto, azoto sotto forma di diversi ossidi (NyOx).
Campione + O2  → CO2  +  H20 + NxOy + O2 + altri ossidi

Riduzione e separazione
I gas prodotti della combustione vengono raccolti e fatti passare all'interno di un forno ad alta temperatura ee passano attraverso rame caldo per rimuovere l'ossigeno e convertire gli ossidi di azoto in azoto molecolare. Le trappole dedicate rimuovono l'acqua e l'anidride carbonica.
CO2  +  H20 + NxOy + O2 + Cu →  CO2  +  H20 + N2 → N2

Detezione
Il segnale misurato dal rilevatore di conducibilità termica viene convertito in contenuto di azoto totale.
EDTA, acido aspartico, acetanilide, urea, atropina e altri reagenti possono essere utilizzati per creare curve di calibrazione nel software DUMASoftTM al fine di tradurre in mgN il segnale ricevuto dal TCD. 

Il nostro consiglio

L'utilizzo di piccole quantità di campione aumenta il rischio di ottenere un campione non rappresentativo. Per questo motivo, con la tecnica Dumas si raccomanda vivamente di eseguire un'efficiente omogeneizzazione del campione, al fine di ottenere e testare un campione rappresentativo.
 

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