Элементный анализ и метод Дюма

Метод Дюма для определения азота, разработанный в 1831 году, старше метода Кьельдаля (1883г. ) а так же более удобен во многих аспектах: скорости, безопасности, чистоте, производительности и стоимости анализа.

В прошлом, проблема заключалась в том, что было непросто воспроизвести условия, требуемые методом по Дюма, и по этой причине метод по Кьельдалю взял на себя инициативу и стал считаться классическим методом определения азота/белка.

В настоящее время, благодаря развитию технологий, определение азота по методу Дюма получает все большее распространение.

Результаты, полученные при определении азота по методу Дюма, обычно немного выше, чем по методу Кьельдаля, поскольку обнаруживаются даже гетероциклические соединения и соединения азота (например, нитриты и нитраты).

В методе по Кьельдалю такие соединения не полностью или совсем не превращаются в ион аммония. Также может произойти обратное (но редко), потому что в этом виде анализа есть много переменных, которые могут повлиять на конечный результат.

Действительно, существует множество второстепенных факторов влияния на метод по Кьельдалю, включающих использование различных катализаторов, время нагревания, объемы и распределение серной кислоты и массы пробы: это показывает, что на метод по Кьельдалю могут влиять экспериментальные ошибки. Извлечение одинаково для обоих методов (≥ 99,5%), в то время как предел обнаружения для метода по Дюма ниже, чем для метода по Кьельдалю (0,001 мг абсолютного азота против ≥ 0,1 мг абсолютного азота).

Возгорание
После того, как образец взвешен и очищен от любых атмосферных газов, он нагревается в высокотемпературном реакторе и быстро сжигается при наличии чистого кислорода, при температуре около 1000 ºC. Это приводит к выделению таких веществ, как диоксид углерода, вода, диоксид азота и, прежде всего, азот в виде нескольких оксидов (NyOx).
Образец + O₂ → CO₂ + H₂0 + NxOy + O₂ + другие оксиды

Сокращение и разделение
Продукты сгорания собирают и дают им уравновеситься. Газовая смесь проходит через нагретую медь для удаления кислорода и преобразования оксидов азота в молекулярный азот. Образец пропускают через ловушки, удаляющие воду и углекислый газ.
CO₂ + H₂0 + NxOy + O₂ + Cu → CO₂ + H₂ 0 + N₂ → N₂

Обнаружение
Затем измеряемый сигнал получаемый детектором теплопроводности образца может быть преобразован в значение общего содержания азота.
EDTA, аспарагиновая кислота, ацетанилид, мочевина, атропин и другие реагенты могут использоваться для создания калибровочных кривых в программном обеспечении DUMASoft^TM для перевода в мгН сигнала, полученного от TCD.