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Analyse élémentaire, la méthode Dumas

Analyse élémentaire, la méthode Dumas
La méthode Dumas, également connue sous le nom de méthode de combustion, est une méthode principale de détermination de l'azote et des protéines qui garantit des résultats rapides, une facilité d'utilisation et sécurité.
Cependant, elle est souvent considérée comme une alternative à la méthode classique Kjeldahl. Cependant, les deux méthodes sont validées par diverses organisations internationales : Kjeldahl est officiellement reconnu par AOAC, EPA, DIN, ISO, etc., etc Dumas par AOAC, AACC, ISO, DIN, ASBC, AOCS, OIV, etc. Cependant, dans certains pays, les directives locales recommandent une méthode plutôt qu'une autre.
C'est pourquoi de nombreux décideurs et utilisateurs sont indécis entre les deux méthodes et entre le respect des directives locales ou des normes internationales.

La tendance croissante de la méthode Dumas
Des règles strictes sur la composition des denrées alimentaires et des aliments pour animaux s'appliquent sur des marchés en constante expansion. L'analyse précise de ces composants est désormais essentielle pour toute entreprise qui souhaite commercialiser ses produits, notamment au niveau international. VELP Scientifica a développé et introduit des analyseurs d'azote Dumas basés sur la détermination de l'azote depuis 2011. Contrairement à la méthode Kjeldahl couramment utilisée, la méthode Dumas, également connue sous le nom de méthode d'analyse élémentaire ou méthode de combustion, détecte la teneur totale en azote, pas seulement celle contenue dans les protéines.

Les méthodes Dumas et Kjeldahl

Les méthodes Dumas et Kjeldahl
La méthode Dumas pour la détermination de l'azote, développée en 1831, est plus ancienne que la Kjeldahl, développée en 1883, mais moins chère à bien des égards tels que la vitesse, la sécurité, la propreté, la productivité et le coût par analyse.

Le problème par le passé était qu'il n'était pas facile de reproduire les conditions requises par la méthode Dumas et pour cette raison, la technique Kjeldahl en a tiré avantage et a été considérée comme la méthode classique pour la détermination azote/protéines.

Aujourd'hui, grâce aux avancées de la technologique, la détermination de l'azote Dumas se répand de plus en plus. Les résultats obtenus avec la détermination de l'azote de Dumas sont généralement un peu plus élevés que ceux obtenus avec Kjeldahl, parce que des composés hétérocycliques et des composés azotés (par exemple des nitrites et des nitrates) sont également détectés.

Dans la méthode Kjeldahl, ces composés sont incomplètement convertis en ion ammonium ou ne sont pas du tout convertis. L'inverse peut également se produire (rarement) parce que dans ce type d'analyse, de nombreuses variables peuvent influencer le résultat final.

En effet, il existe de nombreuses variantes mineures de la méthode Kjeldahl, impliquant l'utilisation de catalyseurs différents, des temps de chauffage, des volumes et distribution d'acide sulfurique et des masses de prises d'essai : cela démontre que la procédure Kjeldahl peut être influencée par des erreurs expérimentales. La récupération est la même pour les deux méthodes (≥ 99,5%), tandis que la limite de détection est inférieure pour Dumas par rapport à Kjeldahl (0,001 mg N absolu contre ≥ 0,1 mg N absolu).

Principes de fonctionnement

Principes de fonctionnement
La détermination de l'azote avec la technique Dumas requiert des échantillons bien homogénéisés, chauffés dans un four à haute température où la combustion se produit rapidement à plus de 1000 °C en présence d'oxygène pur. Cela produit principalement de l'eau, du dioxyde de carbone et de l'azote sous forme de différents oxydes (NyOx). Ce mélange gazeux passe à travers une chambre de réduction contenant du cuivre chauffé à environ 650 °C. Cette étape convertit les oxydes d'azote en azote élémentaire et recueille l'excès d'oxygène. Des pièges dédiés éliminent l'eau résiduelle et le dioxyde de carbone. La teneur totale en azote est mesurée par un détecteur de conductivité thermique.

Les étapes de la méthode Dumas

Les étapes de la méthode Dumas
La combustion
L'échantillon est pesé et purifié de tout gaz atmosphérique, chauffé dans un four à haute température et brûlé rapidement en présence d'oxygène pur à environ 1 000 ºC. Cela amène la libération de substances telles que le dioxyde de carbone, l'eau, le dioxyde d'azote et, surtout, l'azote sous forme d'oxydes différents (NyOx).
Échantillon + O2 → CO2 + H20 + NxOy + O2 + autres oxydes

Réduction et séparation
Les gaz de combustion sont collectés et passés dans un four à haute température et traversent du cuivre chaud pour éliminer l'oxygène et convertir les oxydes d'azote en azote moléculaire. Les pièges dédiés éliminent l'eau et le dioxyde de carbone.
CO2 + H20 + NxOy + O2 + Cu → CO2 + H20 + N2 → N2

Détection
Le signal mesuré par le détecteur de conductivité thermique est converti en teneur totale en azote. L'EDTA, l'acide aspartique, l'acétanilide, l'urée, l'atropine et d'autres réactifs peuvent être utilisés pour créer des courbes d'étalonnage dans le logiciel DUMASoftTM afin de traduire le signal reçu par le TCD en mgN.

Nos conseils

L'utilisation de petites quantités d'échantillon augmente le risque d'obtenir un échantillon non représentatif. Pour cette raison, avec la technique Dumas, il est fortement recommandé de réaliser une homogénéisation efficace de l'échantillon, afin d'obtenir et de tester un échantillon représentatif.

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