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Elementaranalyse, die Dumas-Methode

Elementaranalyse, die Dumas-Methode
Die Dumas-Methode, auch als Verbrennungsmethode bekannt, ist eine primäre Methode zur Stickstoff- und Proteinbestimmung, die schnelle Ergebnisse, eine einfache Anwendung und Sicherheit garantiert. Sie wird jedoch oft als Alternative zur klassischen Kjeldahl-Methode angesehen.
Beide Methoden sind jedoch von mehreren internationalen Organisationen validiert: Kjeldahl wurde offiziell von AOAC, EPA, DIN, ISO, usw. anerkannt, während Dumas von AOAC, AACC, ISO, DIN, ASBC, AOCS, OIV, usw. anerkannt wurde. In einigen Ländern empfehlen jedoch lokale Richtlinien die Verwendung der einen oder der anderen Methode.
Deshalb können sich viele Entscheidungsträger und Benutzer nur schwer zwischen den beiden Methoden entscheiden und sind sich auch unsicher, ob sie die lokalen Richtlinien oder internationalen Standards befolgen sollten.

Der wachsende Trend der Dumas-Methode
Strenge Regeln für die Zusammensetzung von Lebens- und Futtermitteln werden in immer größer werdenden Märkten angewendet. Eine genaue Analyse dieser Bestandteile ist heute für jedes Unternehmen unerlässlich, das seine Produkte vor allem international vermarkten möchte. VELP Scientifica hat seit 2011 Stickstoffanalysatoren auf Basis der Dumas-Stickstoffbestimmung entwickelt und eingeführt. Im Gegensatz zur häufig verwendeten Kjeldahl-Methode ermittelt die Dumas-Methode, auch bekannt als Elementaranalyse-Methode oder Verbrennungsmethode, den gesamten Stickstoffgehalt, nicht nur den, der im Protein enthalten ist.

Die Dumas- und Kjeldahl-Methode

Die Dumas- und Kjeldahl-Methode
Die 1831 entwickelte Dumas-Methode zur Stickstoffbestimmung ist älter als die 1883 entwickelte Kjeldahl-Methode, aber in vielerlei Hinsicht praktischer, z. B. in Bezug auf Geschwindigkeit, Sicherheit, Sauberkeit, Produktivität und Kosten pro Analyse.

In der Vergangenheit bestand das Problem darin, dass es nicht einfach war, die von der Dumas-Methode geforderten Bedingungen zu reproduzieren. Aus diesem Grund setzte sich die Kjeldahl-Methode durch und galt als die klassische Methode zur Stickstoff-/Proteinbestimmung.

Dank des technischen Fortschritts wird die Dumas-Stickstoffbestimmung heute immer beliebter. Die Ergebnisse der Stickstoffbestimmung nach Dumas sind in der Regel etwas höher als die nach Kjeldahl, da auch heterozyklische Verbindungen und Stickstoffverbindungen (z. B. Nitrite und Nitrate) nachgewiesen werden.

Bei der Kjeldahl-Methode werden solche Verbindungen entweder unvollständig oder gar nicht in das Ammoniumion umgewandelt. Das Gegenteil könnte auch passieren (selten), weil es bei dieser Art von Analyse viele Variablen gibt, die sich auf das Endergebnis auswirken.

Es gibt viele kleinere Varianten der Kjeldahl-Methode, welche die Verwendung unterschiedlicher Katalysatoren, Erhitzungszeiten, Schwefelsäuremengen und -verteilungen sowie Probenportionsmassen beinhalten: Dies zeigt, dass das Kjeldahl-Verfahren durch Probenfehler beeinflusst werden kann. Die Rückgewinnung ist bei beiden Methoden gleich (≥ 99,5 %), während die Nachweisgrenze bei Dumas niedriger ist als bei Kjeldahl (0,001 mg N absolut gegenüber ≥ 0,1 mg N absolut).

Funktionsprinzipien

Funktionsprinzipien
Die Bestimmung von Stickstoff mit der Dumas-Methode erfordert gut homogenisierte Proben, die in einem Hochtemperaturofen erhitzt werden, wo eine schnelle Verbrennung bei über 1000 °C in Gegenwart von reinem Sauerstoff stattfindet. Dabei entstehen hauptsächlich Wasser, Kohlendioxid und Stickstoff in Form von verschiedenen Oxiden (NyOx). Dieses Gasgemisch durchläuft eine Reduktionskammer mit Kupfer, das auf ca. 650 °C erhitzt wird. In diesem Schritt werden die Stickoxide in elementaren Stickstoff umgewandelt und der überschüssige Sauerstoff aufgefangen. Dedizierte Fallen entfernen Restwasser und Kohlendioxid. Der Gesamtstickstoffgehalt wird mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor gemessen.

Die Phasen der Dumas-Methode

Die Phasen der Dumas-Methode
Verbrennung
Die Probe wird gewogen und von allen atmosphärischen Gasen gereinigt, in einem Hochtemperaturofen erhitzt und in Gegenwart von reinem Sauerstoff bei ca. 1.000 ºC schnell verbrannt. Dies führt zur Freisetzung von Substanzen wie Kohlendioxid, Wasser, Stickstoffdioxid und vor allem Stickstoff in Form verschiedener Oxide (NyOx).
Probe + O2  → CO2  +  H20 + NxOy + O2 + andere Oxide

Reduktion und Trennung
Die bei der Verbrennung entstehenden Gase werden aufgenommen und durch einen Hochtemperaturofen geleitet, wo sie durch heißes Kupfer geleitet werden, damit Sauerstoff entfernt wird und Stickoxide in molekularen Stickstoff umgewandelt werden. Dedizierte Fallen entfernen Wasser und Kohlendioxid.
CO2  +  H20 + NxOy + O2 + Cu →  CO2  +  H20 + N2 → N2

Erkennung
Das vom Wärmeleitfähigkeitsdetektor gemessene Signal wird in den Gesamtstickstoffgehalt umgerechnet. EDTA, Asparaginsäure, Acetanilid, Harnstoff, Atropin und andere Reagenzien können zur Erstellung von Kalibrierkurven in der DUMASoftTM -Software verwendet werden, um das vom TCD empfangene Signal in mgN umzurechnen.

Unsere Empfehlung

Die Verwendung kleiner Stichprobengrößen erhöht das Risiko, eine nicht repräsentative Stichprobe zu erhalten. Daher wird bei der Dumas-Technik dringend empfohlen, eine effiziente Homogenisierung der Probe durchzuführen, um eine repräsentative Probe zu erhalten und zu testen.

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