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消化阶段

凯氏消解法将氮化合物转化为氨化合物。

消化的目的是打破将多肽固定在一起的价键,并将它们转化为更简单的分子(如水、二氧化碳和硫酸铵)。这些反应可以通过凯氏消化过程中使用的温度(使用的温度越高,消化速度越快)以及酸、盐和催化剂(硒、铜、钛)的存在来加速。从管子中逸出的酸雾由JP循环水真空泵通过尾气吸收罩吸出,并在SMS洗涤器中冷凝和中和。这种配置优化了操作效率。避免使用没有尾气吸收系统的凯氏消化装置:这将大大缩短其使用寿命,这是最耗时的分析步骤。

消化阶段
消化阶段
称量样品
如果样品是固体的,用VELP称量船(无氮)(CM0486000或CM0486001)称出大约1-3克样品,并记录重量(样品的颗粒大小应<1mm,以获得更好的结果。)
如果样品是液体,可以先用VELP磁力搅拌器进行搅拌,然后用移液器吸取一定体积的样本到消解管中。。如有必要,在测量体积之前,先去除任何二氧化碳(如气泡饮料)。

消化阶段
在试管中加入样品、酸和催化剂。
将样品放入合适的VELP玻璃试管中,同时加入12-20ml的 浓硫酸,按照方法规定。在消化过程中,所需的总酸量 会因样品类型不同而不同。另一个需要考虑的因素是由于通过使用的酸雾吸收系统的蒸发而产生的酸的损失。VELP的酸雾吸收系统和隔热罩可以控制酸的损失(每个样品大约1.2ml酸)。
根据官方方法的要求加入KjTabsTM 催化剂片催化剂效果良好但反应速度较慢慢。硒催化剂的反应速度通常非常快,通常用于耐消化的样本(如脂肪和油)。 
 
消化阶段
消解炉程序设置
温度和时间梯度是正确消化步骤的关键,我们强烈建议遵循 官方方法。在大多数方法中,有2或3个温度梯度需要设置。
从 消化装置的菜单中选择程序 (在DKL上,最常用的程序是预装的,其他的程序是用户可以编程的)。只需按下菜单,程序,就可以选择标准程序或创建一个新的自定义程序。
将样品(在DKL 可自动化  )放入铝制加热模块(免维护且非常耐用),并将混合物加热到标准方法中指定的温度。(DKL铝制加热块保证了所有试管的最佳均匀性,并保证了每个试管中消化的完全性。它可以达到450 °C,确保在接下来的阶段氮气回收率高于99%)。)

矿化和冷却
将混合物加热到标准方法中规定的时间,以获得 透明和无色的溶液。在此阶段,硫酸与样品发生反应,将有机形式的氮全部转化为稳定的无机形式,并准备进行分析。

H2SO4 +有机氮→(NH4)2SO4 +CO2 +H2O+其他化合物。

如果在 凯氏定氮 消化过程中出现任何问题  和/或样品制备不正确,客户会发现在消化后的混合物中和管壁上有碳残留(黑褐色)。这些都是样品不完全矿化的症状,无法进一步处理。

抬起样品(在DKL 凯氏定氮仪上是自动的  ),并 通过自然分散  来冷却 。分离吸盖(在DKL Kjeldahl 消化装置上按向上箭头  )--在吸盖下方需要引入一个滴水盘,以收集可能从吸盖玻璃钟上掉落的任何酸液。

现在,可以取下管架,准备将样品转移到 蒸馏阶段
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