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元素分析和杜马斯法

元素分析和杜马斯法
杜马斯法,又称燃烧法,是测定氮和蛋白质的主要方法,可确保快速得出结果,易于使用和安全。然而,它被认为是经典凯氏定氮法的替代方法 。事实上,这两种方法都得到了不同国际组织的验证。 凯氏 定氮法得到了AOAC、EPA、DIN、ISO等机构的正式认可,而Dumas则得到了AOAC、AACC、ISO、DIN、ASBC、AOCS、OIV等机构的认可。然而,在一些国家,当地的指南推荐一种方法,而不是另一种。
这就是为什么许多决策者和用户在两种方法之间,在遵循当地指南还是国际标准之间犹豫不决的原因。

Dumas方法的增长趋势
在日益扩大的市场中,对食品和饲料的成分采用了严格的标准。对这些成分的精确分析对任何希望在国际市场上销售其产品的公司都是至关重要的。
自2011年以来,VELP科学公司推出了基于杜马斯定氮仪 与常用的凯氏定氮法不同,杜马斯定氮法,也被称为元素分析法或燃烧法,检测的是总氮含量,而不仅仅是蛋白质中含有的氮。

Dumas和Kjeldahl方法

Dumas和Kjeldahl方法
1831年发展起来的 杜马斯定氮法,比 1883年的凯氏法要早 ,同时在速度、安全、清洁度、生产效率和每次分析成本等许多方面更方便。
过去的问题是不容易重现杜马斯法所要求的条件,为此, 凯氏定氮技术占了先机,被认为是氮/蛋白质测定的经典方法。
如今,由于技术上的进步,杜马斯氮测定法的应用越来越广泛。
Dumas氮测定的结果通常比 Kjeldahl法高一些,因为即使是杂环化合物和氮化合物(如亚硝酸盐和硝酸盐)也能检测出来。
在凯氏定氮法中,这类化合物不完全转化为铵离子或根本没有转化。相反的情况也可能发生(很少),因为在这种分析中,有很多变量会影响最终结果。
事实上, 凯氏定氮法很多细微的变化 ,包括使用不同的催化剂、加热时间、硫酸的体积和分布以及测试部分的质量:这表明凯氏定氮法可能会受到实验误差的影响。两种方法的回收率相同(≥99.5%),而 杜马斯定氮法的检出限低于凯氏定氮法 (0.001 mg N绝对值与 ≥0.1 mg N 绝对值)

操作原则

操作原则
杜马斯氮的测定需要均匀的样品,在高温炉中加热,在纯氧存在的情况下,在1030℃的温度下迅速燃烧。这主要产生水、二氧化碳和氮气作为几种氧化物(NyOx)。这种混合气体通过一个被加热到650℃左右的含铜的还原反应管,该阶段将氮氧化物转化为元素氮,并吸收多余的氧气。不同的捕集器可去除残留的水和二氧化碳。总氮含量由热导检测器测量。

杜马斯燃烧法的步骤

杜马斯燃烧法的步骤
燃烧
样本称重后放置在自动进样盘中,自动会落进燃烧炉,在约1,000 ºC的纯氧条件下迅速燃烧。这将导致二氧化碳、水、二氧化氮等物质的释放,最重要的是,氮作为几种氧化物(NyOx)。
样品+O2 →CO2 +H20+ NxOy +O2 + 其他氧化物。

还原和分离
燃烧产物被收集起来,并使之平衡。混合气体在加热的铜粉上通过,以去除任何氧气并将氮氧化物转化为分子氮。样品通过去除水和二氧化碳的捕集器。
CO2 +H20 + NxOy +O2 + Cu →CO2 +H20 +N2 →N2

检测
然后可以将热导检测器测得的信号转化为总氮含量。
EDTA、天冬氨酸、乙酰苯胺、尿素、阿托品和其他试剂可用于在 DUMASoftTM 软件 中创建校准曲线, 以便将 从TCD接收到的信号转换 为 mgN 。 
 

建议

在使用杜马斯定氮法分析时,需要对样本进行有效的均质化,以称取具有代表性的样本进行分析。
 

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