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蒸馏和滴定

蒸馏将硫酸铵(固体)中的氮气转化为氨气(气体)。

存在于消化样品中的硫酸铵被转化为氨气,加热并蒸馏。氨气被冷凝至硼酸接受液中,溶解并再次成为铵离子。使用凯氏蒸馏法,亚硝酸盐和硝酸盐不会被检测出来。为了量化这些元素,在 凯氏蒸馏阶段之前,需要对样品进行还原(使用 Devarda 合金)  。
VELP 凯氏蒸馏装置提供了不同的自动化水平,从入门级的蒸馏到带有自动试剂添加和残留物自动排出的蒸馏,再到带有集成比色法滴定的全自动系统。

蒸馏步骤

蒸馏步骤
蒸馏和滴定
蒸馏
在装有消化样品的试管中加入蒸馏水或去离子水来稀释样品(在UDK139和UDK149蒸馏装置和UDK159自动凯氏定氮仪上自动添加),这样更容易检测到所有的氨。

通过对消解管中导入蒸馏(UDK 139和UDK149蒸馏装置和UDK 159自动凯氏定氮仪的蒸汽输出调节为10-100% ),以便从碱性溶液中蒸馏出氨气。

氨的冷凝和接收
 将蒸馏后的蒸汽截留在25-30ml  的VreciverTM 硼酸溶液中  (在UDK 149 凯氏 蒸馏装置和UDK 159自动凯氏定氮仪上自动添加),以截留所有的氮气,消除损失的风险。
 
(NH4)2SO4 +2NaOH→2NH3 +Na2SO4 +2H2ONH3 +H3BO3 →NH4H2BO3 +H3BO3

蒸馏结束后,排出消解管中的废液(在UDK139和UDK149 蒸馏装置和UDK159自动凯氏定氮仪自动 )。 

滴定

现在可以对样品中蒸馏出的氨进行最后的滴定,考虑到如果样品中的氮含量较高,需要用高浓度的酸进行滴定。另一种解决方法是减少分析用样品的数量,但在某些情况下,可能会造成误差,给出错误的结果。

滴定法用于测定消化液中蒸馏出的氨量,从而计算出凯氏氮或蛋白质量,单位为%。
2NH4 H2BO3  +H2SO4  → (NH4)2SO4  +2H3BO3
 
蒸馏和滴定
自动比色法滴定(UDK 159, UDK 169)

VELP Vreceiver™ 是一种经过认证的配方,由硼酸粉和AOAC方法提到的指示剂混合物(溴甲酚绿甲基红)组成,可以快速和标准化地制备用于比色滴定的接收液。
在没有氨气的情况下,颜色是红色的,在有大量氨气的情况下,颜色变成绿色,在分析结束时,颜色变成灰色/粉红色。
将盐酸(HCl)或硫酸(H2SO4)的标准化溶液(滴定剂)放入滴定管中;该溶液将(自动)加入到从样品中蒸馏出的含有氨的有色硼酸中,酸与氨反应。
记录达到终点所需的酸滴定液的体积,并进行最后的计算,获得样品中氮的量,以N%或蛋白质%表示(自动)。

蒸馏和滴定
用外部电位滴定仪(UDK 149)进行滴定。

滴定管自动将酸性滴定液加入到含有蒸馏氨的硼酸溶液中,直到达到终点,对应的pH=4.7。

在这种情况下,我们不检查颜色的变化,也不使用指示剂,而是使用带有pH电极的外置电位滴定器,在滴定过程中跟踪硼酸溶液pH值的相应变化。

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