Découvrez comment les systèmes modernes de digestion et de distillation trouvent des applications dans de nombreux domaines analytiques, au-delà de la méthode Kjeldahl traditionnelle pour le TKN.
La méthode Kjeldahl est largement reconnue pour sa polyvalence en raison de sa capacité à analyser une grande variété d'échantillons, allant des denrées alimentaires, des aliments pour animaux et des boissons aux matrices environnementales, agricoles, chimiques et pharmaceutiques. Cette méthode fournit des informations cruciales sur la teneur en azote, un paramètre clé pour évaluer la fertilité des sols, la qualité de l'eau, la valeur nutritionnelle des aliments, le contrôle de la qualité des processus de production, la conformité aux réglementations et l'optimisation des processus industriels.
Les applications les plus courantes comprennent la détermination de l'azote total Kjeldahl (TKN), c'est-à-dire l'azote organique et l'azote ammoniacal présents dans l'échantillon. Les formes inorganiques d'azote, telles que le nitrite et le nitrate, ne sont pas incluses dans cette mesure.
La procédure Kjeldahl comprend trois étapes principales :
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Digestion : l'échantillon est porté à haute température en présence de catalyseurs et d'acide sulfurique concentré ;
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Distillation : l'échantillon digéré est traité avec une base pour obtenir de l'ammoniac libre (NH₃) ; cet ammoniac est ensuite éliminé par distillation à la vapeur et recueilli dans une solution réceptrice ;
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Titrage : l'ammoniac recueilli est quantifié par titrage, ce qui permet de calculer la teneur totale en azote.
Application sur l'azote Kjeldahl total
Bien que la méthode Kjeldahl reste la pierre angulaire de la détermination de l'azote, les capacités des systèmes modernes de digestion et de distillation vont bien au-delà de cette seule application. Ces solutions polyvalentes font partie intégrante d'un large éventail de processus analytiques, tels que :
- Détermination de l'azote ammoniacal : l'azote ammoniacal est un paramètre essentiel dans l'évaluation de la qualité de l'eau, car des niveaux élevés peuvent indiquer une contamination provenant de sources telles que les eaux usées, le ruissellement agricole ou les effluents industriels. Une mesure précise de l'azote ammoniacal est essentielle pour surveiller la santé de l'environnement et garantir le respect des normes de qualité de l'eau. Cette méthode nécessite la distillation de l'ammoniac de l'échantillon, suivie d'une analyse spectrophotométrique ;
- Détermination des sulfites : les sulfites, sous différentes formes, ont toujours été ajoutés aux aliments en tant qu'agents de conservation et ont également été utilisés à d'autres fins. Leur utilisation est devenue problématique lorsque certaines personnes sensibles ont eu des réactions allergiques. Cela a réduit le niveau de concentration considéré comme sûr pour la consommation humaine ; par conséquent, le nombre d'analyses de contrôle à effectuer a augmenté. L'une des méthodes les plus couramment utilisées pour cette analyse est la distillation du dioxyde de soufre à partir de matrices complexes, suivie d'un titrage à l'iode. Cette méthode donne des résultats comparables à ceux obtenus par la technique Monier-Williams ;
- Azote nitrique (méthode Devarda) : cette méthode est utilisée pour déterminer l'azote nitrique et nitrite dans un échantillon en le réduisant à l'ammoniac par l'alliage Devarda. Lorsqu'une solution d'ions nitrate et d'alliage de Devarda est mélangée à de l'hydroxyde de sodium, le mélange libère doucement du gaz ammoniac. L'échantillon est ensuite distillé dans un courant de vapeur et recueilli dans une solution acide avec des indicateurs, prêt pour l'étape de titrage. Les résultats obtenus incluront également de l'azote ammoniacal, qui devra être soustrait ultérieurement ;
- Phénols : les composés phénoliques sont une source croissante de préoccupations environnementales en raison de leurs seuils de perception très bas (odeur et goût), de leur persistance dans différents compartiments de l'environnement et de leur toxicité. Ils peuvent être présents à la fois dans l'eau brute et dans l'eau traitée et, bien qu'ils aient tendance à se disperser rapidement dans l'air, ils peuvent rester dans l'eau pendant une semaine ou plus. Dans les sols, en revanche, leur dégradation peut se produire sous l'action de bactéries et d'autres micro-organismes. La détermination des phénols est une analyse de routine essentielle pour l'évaluation de la qualité de l'eau, en particulier dans des matrices telles que l'eau potable, les eaux souterraines et les effluents civils et industriels, même lorsqu'ils sont présents à l'état de traces ou en faibles concentrations. L'une des méthodes les plus utilisées pour leur analyse est la distillation à la vapeur, suivie d'une réaction colorimétrique avec la 4-aminoantipyrine, qui permet une quantification efficace et fiable ;
- Azote basique volatil total (TVBN) : le TVBN est une mesure de la concentration totale d'amines volatiles présentes dans un échantillon. Ces composés azotés se forment principalement à la suite de la décomposition des protéines, un processus typique de l'altération microbiologique, en particulier dans le poisson et les fruits de mer. Des niveaux élevés de TVBN sont un indicateur de l'état de détérioration ou de dégradation du poisson et des produits de la pêche, et sont donc largement utilisés pour le contrôle de la qualité dans l'industrie alimentaire. Pour déterminer le TVBN, l'échantillon est alcalinisé avec de l'oxyde de magnésium (MgO), puis soumis à une distillation à la vapeur. Les amines volatiles sont finalement quantifiées par titrage ;
- Détermination de la teneur en alcool : la teneur en alcool du vin, de la bière et des spiritueux influence considérablement leur goût, leur corps et leur sensation en bouche. Une méthode courante pour déterminer la teneur en alcool est la distillation à la vapeur, qui permet de séparer le mélange d'éthanol et d'eau de l'échantillon. La concentration d'alcool est ensuite mesurée en déterminant la densité du distillat à l'aide d'un pycnomètre.
Solutions de digestion et de distillation pour une analyse polyvalente et fiable
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