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Die Kjeldahl-Methode

Die Stickstoffbestimmung hat eine lange Tradition in der analytischen Chemie. Johan Kjeldahl stellte die Kjeldahl-Methode zum ersten Mal 1883 bei einer Sitzung der „Dänischen Chemischen Gesellschaft“ vor.

Johan Kjeldahl, der damalige Leiter des Carlsberg-Labors, wurde beauftragt, die Vorgänge bei der Bierherstellung wissenschaftlich zu beobachten.

Bei der Untersuchung von Proteinen während der Malzherstellung entwickelte er eine Methode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts, die schneller und genauer war als alle damals verfügbaren Methoden.
Kjeldahl nitrogen
Johan Kjeldahl in seinem Labor um 1880

Die Kjeldahl-Methode ist vielseitig und effizient

Die Kjeldahl-Analyse ist äußerst vielseitig, da sie für ein sehr breites Spektrum von Proben geeignet ist, das von Lebens- und Futtermitteln (Getreide, Fleisch, Fisch, Milch, Milchprodukte, Obst, Gemüse), Getränken, Umweltproben (Böden, Düngemittel, Wasser, Abwasser, Schlamm) über die chemische und pharmazeutische Industrie bis hin zu Papier, Textilien, Gummi, Kunststoffen und Polymeren reicht.

Kjeldahl-Gesamtstickstoff in den Umweltanalysen
Der Kjeldahl-Gesamtstickstoff (TKN) ist die Summe aus organischem Stickstoff, Ammoniak (NH3) und Ammonium (NH4+) in der chemischen Analayse von Boden, Wasser und Abwasser.  Zur Berechnung des Gesamtstickstoffs (TN) werden die Konzentrationen von Nitrat-N und Nitrit-N bestimmt und zum Gesamt-Kjeldahl-Stickstoff addiert. 

Der Kjeldahl-Gesamtstickstoff ist heute in vielen Wasseraufbereitungsanlagen ein Parameter, der gesetzlich nachzuweisen ist.

TKN und Proteine
Der Kjeldahl-Gesamtstickstoff wird als Ersatz für Protein in Lebensmittelproben verwendet. Die Umrechnung von TKN in Protein hängt davon ab, welche Art von Protein in der Probe vorhanden ist und welcher Anteil des Proteins aus stickstoffhaltigen Aminosäuren besteht.

Der Bereich der Umrechnungsfaktoren ist jedoch relativ klein. Beispielhafte Umrechnungsfaktoren, sogenannte N-Faktoren, für Lebensmittel reichen von 6,38 für Milchprodukte und 6,25 für Fleisch, Eier und Mais bis zu 5,70 für Weizenmehl und 5,46 für Erdnüsse.

Das Geheimnis der korrekten TKN-Bestimmung
In den meisten Fällen kann der Schritt der Probenvorbereitung (vor dem Aufschluss) der Schlüssel zu einer erfolgreichen Kjeldahl-Analyse sein.

Diese Methode ist möglicherweise nicht die schnellste, aber aufgrund der hohen Zuverlässigkeit wird sie bei korrekter Durchführung (und Einhaltung der Normen) immer zufriedenstellende Ergebnisse liefern.

Die Phasen der Kjeldahl-Methode

Aufschluss
Die Zersetzung von Stickstoff in organischen Proben mit Hilfe einer konzentrierten Säurelösung. Dies geschieht durch Sieden einer homogenen Probe in konzentrierter Schwefelsäure. Das Endergebnis ist ein Ammoniumsulfat-Salz.

Destillation
Zugabe einer Base zum aufgeschlossenen Säuregemisch, um NH4+ in NH3 umzuwandeln, gefolgt von Sieden und Kondensation des Ammoniak-NH3 im gasförmigen Zustand in eine Aufnahmelösung.

Titration
Quantifizierung der Ammoniakmenge in der Aufnahmelösung. Die Stickstoffmenge in einer Probe kann anhand der quantifizierten Menge an Ammoniumionen in der Aufnahmelösung berechnet werden.

Heute erkennen mehrere wissenschaftliche Vereinigungen wie AOAC International (Association of Official Analytical Chemists), AACC (Association of American Cereal Chemists), AOCS (American Oil Chemists Society), EPA (Environmental Protection Agency), ISO (International Standards Organization) und vielen anderen die Kjeldahl-Methode an. Alle Geräte von VELP Scientifica zur Bestimmung von Kjeldahl-Stickstoff arbeiten gemäß den Vorgaben der oben genannten Organisationen.

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