Oltre il metodo Kjeldahl: guida completa alla digestione e distillazione in varie applicazioni

Scopri come i moderni sistemi di digestione e distillazione trovano applicazione in numerosi ambiti analitici, oltre il tradizionale metodo Kjeldahl per il TKN.

Il metodo Kjeldahl è ampiamente riconosciuto per la sua versatilità, grazie alla capacità di analizzare una grande varietà di campioni, che spaziano da alimenti, mangimi e bevande, fino a matrici ambientali, agricole, chimiche e farmaceutiche. Questo metodo fornisce informazioni cruciali sul contenuto di azoto, un parametro fondamentale per valutare la fertilità del suolo, la qualità delle acque, il valore nutrizionale degli alimenti, il controllo qualità nei processi produttivi, la conformità normativa e l’ottimizzazione dei processi industriali.

Tra le applicazioni più diffuse figura la determinazione del Total Kjeldahl Nitrogen (TKN), ovvero l’azoto organico e dell’azoto ammoniacale presente nel campione. Non rientrano in questa misurazione le forme di azoto inorganico, come nitriti e nitrati.

La procedura Kjeldahl si articola in tre fasi principali:

Digestione: il campione viene riscaldato ad alta temperatura in presenza di catalizzatori e acido solforico concentrato;
Distillazione: il campione digerito viene trattato con una base per ottenere l’ammoniaca libera (NH₃); questa ammoniaca viene poi rimossa per distillazione in corrente di vapore e raccolta in una soluzione ricevente;
Titolazione: l’ammoniaca raccolta viene quantificata mediante titolazione, consentendo di calcolare il contenuto totale di azoto.

Applicazione oltre l'azoto totale Kjeldahl

Sebbene il metodo Kjeldahl rimanga una pietra miliare nella determinazione dell'azoto, le capacità dei moderni sistemi di digestione e distillazione vanno ben oltre questa singola applicazione. Queste soluzioni versatili sono parte integrante di un'ampia gamma di processi analitici, quali:

Determinazione dell'azoto ammoniacale: l'azoto ammoniacale è un parametro critico nella valutazione della qualità dell'acqua, in quanto livelli elevati possono indicare la contaminazione da fonti quali acque reflue, deflussi agricoli o scarichi industriali. La misurazione accurata dell'azoto ammoniacale è essenziale per monitorare la salute dell'ambiente e garantire la conformità agli standard di qualità dell'acqua. Questo metodo prevede che la distillazione dell'ammoniaca dal campione sia seguita dall'analisi spettrofotometrica;

Determinazione dei solfiti: i solfiti, in varie forme, sono da sempre aggiunti agli alimenti come agenti conservanti e utilizzato anche per altri scopi. Il loro uso è diventato un problema quando alcune persone sensibili hanno manifestato reazioni allergiche. Questo fatto ha ridotto il livello di concentrazione considerata sicura per il consumo umano; di conseguenza sono aumentate le analisi di controllo che è necessario eseguire. Uno dei metodi più comunemente utilizzati per questa analisi è la distillazione dell'anidride solforosa da matrici complesse seguita dalla titolazione dello iodio. Questo metodo mostra risultati comparabili a quelli ottenuti con la tecnica Monier-Williams;

Azoto nitrico (metodo Devarda): questo metodo viene utilizzato per determinare l'azoto nitrico e nitritico in un campione riducendolo ad ammoniaca mediante la lega di Devarda. Quando una soluzione di ioni nitrato e lega di Devarda viene mescolata con idrossido di sodio, la miscela libera delicatamente gas ammoniaca. Il campione viene quindi distillato in un flusso di vapore e raccolto in una soluzione acida con indicatori, pronto per la fase di titolazione. I risultati ottenuti comprenderanno anche dell'azoto ammoniacale, che dovrà quindi essere sottratto successivamente;

Fenoli: i composti fenolici rappresentano una crescente fonte di preoccupazione ambientale, a causa delle loro soglie di percezione molto basse (odore e gusto), della persistenza nei diversi comparti ambientali e della loro tossicità. Possono essere presenti sia nell’acqua grezza che in quella trattata, e sebbene tendano a disperdersi rapidamente nell’aria, possono permanere nell’acqua per una settimana o più. Nei suoli, invece, la loro degradazione può avvenire grazie all’azione di batteri e altri microrganismi. La determinazione dei fenoli è un’analisi di routine fondamentale per la valutazione della qualità dell’acqua, in particolare in matrici come acqua potabile, acque sotterranee e reflui civili e industriali, anche quando presenti in tracce o basse concentrazioni. Uno dei metodi più utilizzati per la loro analisi è la distillazione in corrente di vapore, seguita da una reazione colorimetrica con 4-amminoantipirina, che consente una quantificazione efficace e affidabile;

Azoto basico volatile totale (TVBN): il TVBN è una misura della concentrazione totale di ammine volatili presenti in un campione. Questi composti azotati si formano principalmente in seguito alla decomposizione delle proteine, un processo tipico del deterioramento microbiologico, soprattutto nei prodotti ittici e nei frutti di mare. Livelli elevati di TVBN rappresentano un indicatore dello stato di deterioramento o degradazione del pesce e dei suoi derivati, e sono quindi ampiamente utilizzati nei controlli qualità dell’industria alimentare. Per la determinazione del TVBN, il campione viene alcalinizzato con ossido di magnesio (MgO), quindi sottoposto a distillazione in corrente di vapore. Le ammine volatili vengono infine quantificate mediante titolazione;

Determinazione della gradazione alcolica: il livello di alcol nel vino, nella birra e negli alcolici influenza in modo significativo il loro gusto, la corposità e la sensazione in bocca. Un metodo comune per determinare il contenuto di alcol è la distillazione a vapore, che separa la miscela di etanolo e acqua dal campione. La concentrazione di alcol viene quindi misurata determinando la densità del distillato con un picnometro.

Soluzioni di digestione e distillazione per analisi versatili e affidabili

VELP propone un’ampia gamma di soluzioni per la digestione e distillazione, disponibili con diversi livelli di automazione, pensate per rispondere alle esigenze di ogni laboratorio. Le applicazioni spaziano dalla determinazione dell’azoto totale Kjeldahl (TKN) e delle proteine, fino all’analisi dell’azoto ammoniacale, azoto nitrico (Devarda), fenoli, TVBN, solfiti e gradazione alcolica.

Le unità VELP garantiscono efficienza operativa, elevata accuratezza e piena conformità agli standard internazionali, tra cui AOAC, ISO, EPA e DIN.

Scopri di più sulle unità di distillazione della serie UDK di VELP.